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液相表延尝试教材

作者:admin 发布时间:2021-09-26

  液相外延实验 外延生长是半导体材料和器件制造的重要工艺。从饱和溶液中在单晶 衬底上生长外延层的方法称液相外延(Liquid Phase Epitaxy,LPE) 。例如, GaAs 外延层就可从以 Ga 为溶剂、As 为溶质的饱和溶液中生长出来。液 相外延方法是在 1963 年由纳尔逊 (Nelson) 提出的。 与其他外延技术相比, 液相外延有以下优点: 1.生长设备比较简单; 2.生长速率快; 3.外延材料纯度比较高; 4.掺杂剂选择范围较广泛; 5.外延层的位错密度通常比它赖以生长的衬底要低; 6.成分和厚度都可以比较精确的控制,重复性好; 7.操作安全,没有汽相外延中反应气体和反应产物所造成的高毒、易 燃、易爆和强腐蚀等危险。 液相外延技术的出现,对于化合物半导体材料和器件的发展起了重要 的推动作用。目前这一技术已广泛用于生长 GaAs、GaAlAs、GaP、InP、 GaInAsP 等半导体材料和制作发光二极管、激光二极管、太阳能电池、微 波器件等。 液相外延的最大缺点是当外延层与衬底的晶格失配大于 1%时生长发 生困难。其次,由于生长速率较快,难以得到纳米厚度的外延材料。此外, 外延层的表面形貌一般不如汽相外延的好。 一、实验目的: 1. 了解液相外延生长技术的基本原理和设备构成; 2. 学会使用液相外延生长装置制备适用于光电子器件制作的多层化 合物半导体材料; 二、实验仪器: 1. TG332-A 型微量天平。用于生长源称量,使用说明书见附件 1; 2. 由 UJ31 型低电势直流电位差计、AC15/1 型直流复射式检流计、 标准电池和甲电池以及铂铑热电偶组成的测温装置,用以生长温度监测; 1 3.JWC-10 型精密液相外延系统,由以下主要部分组成: 1)可编程精密自动温控仪; 2)轨道滑动炉体及支撑架; 3)石英生长室(反应管) ; 4)水平滑动石墨生长舟和石英舟托; 5)不锈钢密封接口和推动装置; 6)有机玻璃操作箱及支撑架; 7)机械线)氢气管路及控制阀; 9)BG-5 型氢气净化仪。 整套系统配置示意图如图 1 所示,使用说明书见附件 2。 三、液相外延生长原理和生长方法 (一)生长原理 液相外延生长的基础是溶质在液态溶剂内的溶解度随温度降低而减 少。因此一个饱和溶液,在它与单晶衬底接触后被冷却时,如条件适宜, 就会有溶质析出,析出的溶质就外延生长在衬底上。这里所述的外延,是 指在晶体结构和晶格常数与生长层足够相似的单晶衬底上生长,使相干的 晶格结构得以延续。如果衬底和外延层是由相同的材料组成的称为同质外 延,反之称异质外延。在 GaAs 衬底上生长 Ga1-xAlxAs 外延层就是异质外 2 延的典型例子。液相外延生长过程可由平衡相图来描述,下面以 GaAs 衬 底上生长 GaAs 外延层为例作一说明。图 2 为 Ga-As 二元体系的 T-C 图。 由图可知, 可以用 Ga 做溶剂, 在低于 GaAs 的熔点温度下生长 GaAs 晶体。 如 Ga 溶液组分为 CL1,当温度为 Ta 时,溶液与 GaAs 衬底接触,这时由 于 A 点处于液相区,未饱和,所以它将溶掉 GaAs 衬底(吃片子) 。衬底 被溶掉后,溶液中 As 含量增加,相点 A 向右移动至 B 后,GaAs 衬 底才停止溶解,溶液饱和。如果溶液组分为 CL1 的 Ga 溶液,在 Tb 的温度 下与 GaAs 衬底接触,此时溶液处于饱和状态,衬底将不会溶解。这时如 果降温,溶液呈过饱和状态,若溶液不存在过冷,就会有 GaAs 析出。溶 液组分将沿液相线 移动,析出的 GaAs 将外延生长在衬 底上。 (二)生长方法 由于动力学因素对生长速率的影响很大,仅从平衡液相线数据计算得 到的生长层厚度与实际结果一般相差很大。为此,人们建立了几种理论模 型来解决这个问题。对于从稀溶液进行的外延生长,一般采用简单扩散控 制模型。该模型除假设生长溶液中不存在对流外,还包括以下三个假设: 1.生长溶液处于等温状态。对于富 Ga 的 GaAs 溶液来说,这个假设 可以认为是正确的,至少在与溶液扩散长度相当的距离内是正确的。因为 3 热扩散速率(~0.5cm/s)远大于溶质扩散速率(~5×10-5cm/s); 2.生长界面处于平衡状态。这样,界面上溶液中溶质的浓度可由液 相线给出。这个假设对于从稀溶液中进行扩散控制的很缓慢的外延生长来 说也是正确的; 3.从溶液中析出的溶质,只生长在衬底上,不在溶液内或溶液边界 处沉积。这个假设在大多数情况下也是正确的。 基于上述假设,对于平面衬底上的外延生长,通过解具有合适边界条 件的一维扩散方程,就可计算出生长速率和外延层厚度。下面分稳态和瞬 态两种情况作一介绍。 (1)稳态液相外延生长。也称温度梯度外延生长。如图 3 所示,源 晶片浸入溶液的一端,衬底放在另一端,两者间距为 W,源片的温度比衬 底的温度高,两者间有固定的温度差 T1-T2。因为溶解度随温度下降而 减少,故溶液中溶质 As 的浓度从源晶片表面到衬底表面逐渐降低。当建 立起稳态浓度分布时,源的溶解与衬底上的生长速率相等。溶液内的溶质 浓度梯度则是溶质从源片向衬底输运的驱动力。用这种方法可以生长组分 均匀的厚外延层。如果溶质的输运完全由扩散控制,则对于相互平行放置 的源片和衬底片来说,输运速率可由解稳态扩散方程 D ?C ?C ?f ?0 ?x ?x (1) 得到。式中,D 为溶质的扩散系数,C 为溶质浓度,x 为衬底表面的法线 坐标,f 为输运速率。假设溶液与源片和衬底表面在温度 T1 和 T2 下分别处 4 于平衡,则两者表面上溶质的浓度 Cw 和 C0 就等于由该体系液相线所给出 的在各自所处温度下的溶解度。在这些边界条件下,应用质量守恒定律可 得晶体生长速率 r ? D ?C ? C ? ln ? ? W ? C C ? (2) 式中,Cs 为外延生长的固相中溶质浓度。 稳态法外延生长的缺点是外延层厚度不均匀,它是由于溶液中对流引 起的溶质浓度发生变化造成的。 (2)瞬态液相外延生长。绝大多数化合物半导体器件所使用的外延 层都较薄,厚度在 0.1μ m 到几μ m 之间。这种薄外延层可用瞬态液相外延 生长技术生长,外延层厚度比稳态法生长的要均匀得多。瞬态生长法有四 种,分别为平衡冷却、分步冷却、过冷和两相溶液冷却法,见图 4。每种 瞬态生长过程在每次开始生长前都不让衬底与溶液接触,同时将系统加热 到高于与溶液的初始组成相对应的液相线温度 Tl,然后冷却。图中箭头分 别指示四种生长方法所采用的衬底与溶液开始接触的时间和温度。 1) 平衡冷却法。 该方法在整个液相外延生长过程中采用恒定的冷却速 度。当温度达到 Tl 时(此时溶液刚好饱和) ,使衬底与溶液接触,在接触 瞬间两者处于平衡状态。这种技术在双晶片法中有变化,在操作开始时, 温度保持恒定,使溶液与源晶片(或陪片)先接触,待溶液达到平衡后, 5 再将源片(陪片)换成衬底片并开始冷却生长。 2) 分步冷却法。 如果溶液与衬底接触之前能够承受相当大的过冷而不 出现自发结晶,则可采用分步冷却法进行外延生长。在该方法中,一开始 衬底和溶液就被以恒定的速度冷却到低于 Tl 的某一温度 (不能出现自发结 晶) ,并在该温度下恒温。然后使衬底与溶液接触,保持在同样的温度下生 长,直到生长终结为止。这种方法之所以称为分步冷却法是因为它相当于 使衬底和溶液在 Tl 下达到平衡,然后再将它们突然冷却到较低的温度,所 以也有人称其为突冷法。 3) 过冷法。与分步冷却法相似,将衬底和溶液以恒定的速度冷却到 低于 Tl 的某一不出现自发结晶温度,然后再使它们相接触。但是,在这种 情况下,要连续不断地以均匀速度进行冷却,直到生长结束为止; 4)两相溶液冷却法。这种方法将温度下降到远低于 Tl,足以在溶液 中出现自发结晶,再使衬底与溶液接触,并以同样的冷却速度连续冷却。 自发结晶使溶液中溶质浓度降低到饱和浓度。从这种意义上讲,该方法与 平衡冷却法有点像。但实质上应将其看作是过冷法的一种变通方式,而不 是平衡冷却法的改进。此外,由于在结晶上持续不断的沉积,所以在经过 足够长的生长时间后,其生长层厚度甚至还低于无结晶相存在的平衡冷却 生长。 对于平衡冷却、分步冷却和过冷法可以导出生长层厚度与生长条件关 系的代数方程。简介如下: 二组分溶液液相外延的生长速率,可借溶质自溶液中析出并生长到衬 底上的速率来计算,计算的基本方法是解条件适合于各种实验情况的一维 扩散方程,这种方法适用于水平滑动舟液相外延生长等情况。除了扩散控 制假设外,在推导瞬态生长法生长厚度与生长时间关系方程时,还要加上 另外两项假设: (1) 溶液自由表面上的溶质浓度在生长过程中不发生变化, 即该溶液 可视为半无限大溶液。 与此相应的条件是生长时间比扩散时间τ =W2/D 要短 得多。式中,W 为溶液厚度,D 为扩散系数; (2) 扩散系数与液相线斜率在每次生长过程中都是常数。 虽然这两个 参数实际上与温度有关,但对许多液相外延所采用的有限温度范围而言, 6 该假设是合理的。 根据上述假设,溶质向衬底的输运是由具有恒定溶质浓度 Ci 的源向生 长界面处的扩散过程来完成的。生长界面处在时间 t 时的溶质浓度 C(t) 决定于温度,也与生长方法有关。对于平衡冷却法,C(t)=Ci-at/m,式中, a=dT/dt 是冷却速率,m=dTl/dCl 为液相线的斜率,衬底与溶液开始接触的 时间 t=0;对于分步冷却法, C(t)=Ci- ? T0/m,式中 ? T0 是 Tl 和接触温 度 T0 之差。将质量守恒定律用于生长界面,解上述边界条件的扩散方程, 就可得到生长在衬底上的溶质的数量,把此量转换成外延层的厚度 d,可 得如下方程: d ? (2 / C s m)( D / ? )1 / 2 (2 / 3)at 3 / 2 d ? (2 / C s m)( D / ? )1 / 2 ?T0 t 1 / 2 (平衡冷却法) (分步冷却法) (过冷法) (3) (4) (5) 2 d ? (2 / C s m)( D / ? )1 / 2 (?T0 t 1 / 2 ? at 3 / 2 ) 3 式中 Cs 表示生长的单位体积固体中溶质的原子数。 5 为用上述三种方法 图 生长的 GaAs 层厚与生长时间关系图。 图 5 过冷、步冷、平衡冷却法生长的 GaAs 层厚与时间的关系 四、多元固溶体的异质液相外延生长 以上介绍的二组分溶液生长是液相外延生长中最简单的情况。大多数 实际器件结构都包含异质外延层,其中很多是三元或四元固溶体。它们的 7 生长要求溶液中含有三个或四个组分 (不包括掺杂剂) 这里介绍晶格近匹 。 配的Ⅲ-Ⅴ族化合物及其固溶体的异质外延生长, 着重介绍晶格匹配及生长 溶液与衬底之间化学相容性两个问题,这在同质外延中是没有遇到的。多 元固溶体外延层的厚度与生长时间的关系很难用一个简单的公式来表示, 这里就不进行讨论了。 表 1 所列是常见元素和化合物半导体的晶格常数与禁带宽度数据。表 中所有化合物的晶体结构都是闪锌矿结构,因此晶体结构不会给这些化合 物及其固溶体之间的异质外延带来困难。但这些化合物的晶格常数之间 表 1 常见元素和化合物半导体的晶格常数与禁带宽度 存在差异。由于只有在晶格失配小于 1%的情况下,液相外延才能生长出 满足器件制作要求的外延层,由此可见能够成功的进行异质外延的体系为 数较少, 只有 GaAs/AlAs 和 GaP/AlP 这两组化合物的晶格常数差小于 0.2%, GaSb/AlSb 的晶格常数差小于 0.7%,其余的都超过甚至远大于 1%。对于 这些失配较小的化合物, Ga 和 Al 彼此相互取代时, 在 晶格常数变化很小, 由它们构成的三元固溶体(如 AlxGa1-xAs)的晶格常数介于这两种化合物 (GaAs 和 AlAs)之间。所以三元固溶体与构成它的两种二元化合物之间 的晶格失配要比该两种化合物之间的晶格失配小。目前,在 GaAs 衬底上 利用液相外延生长异质 AlGaAs 层的技术已很成熟,已被广泛用于 AlGaAs/GaAs/AlGaAs 双异质结激光器和 AlGaAs/GaAs 高亮度发光管、高 效太阳能电池等。 Ⅲ-Ⅴ族二元化合物具有一定的化学计量比, 外延生长时溶液组分的改 8 变不会引起外延层组分产生较大的变化。但对于三元固溶体来说,外延层 的组分(如 AlxGa1-xAs 中的 x)则取决于生长溶液的组分。此外,多元固 溶体的组成元素在固相中的浓度和在液相中的浓度比,即分配系数是不同 的,往往不等于 1。因此固溶体的组分会随外延层厚度发生变化。如在生 长 AlxGa1-xAs 时,在通常的生长条件下,Al 的分配系数为 100,而 Ga 还 不到 1。结果在液相外延生长期间,溶液中的 Al 出现贫化,导致 x 值随外 延层的厚度增加而下降, 其变化率取决于生长速率及 Al 在溶液内的初始浓 度和生长温度。实验测定,初始组分为 x=0.35 的 Al0,35Ga0.65As 固溶体,在 T0=800oC、a=1oC/min 时,每生长 1μ m 厚,x 值下降约 1%。 另外,在进行液相异质外延生长时(如 InGaP 上生长 InP) ,由于衬底 与溶液间组分不同,不能建立平衡,会有衬底回熔现象发生,但回熔程度 对不同体系可能差别很大,取决于衬底组分在生长溶液中的溶解度。如 Al 在 GaAs 溶液中的溶解度很小,而 As 在 InP 溶液中的溶解度较高,所以在 AlGaAs 层上生长 GaAs 所产生的回熔就比在 As 含量高的 InGaAsP 层上生 长 InP 少得多。 五、液相外延工艺过程 (一) 生长溶液配制 1. 组分计算。相图是选择外延生长条件和配制生长溶液的依据。在 xAs 图 6 Ga-As 系统富 Ga 溶液液相线 二元 GaAs 系统中,As 的富 Ga 溶液的液相线 所示。 图中,纵坐标 xAs 为 As 在饱和溶液中的原子分数,即饱和溶液中 As 原子 图 7 Ga-Al-As 富 Ga 溶液的液相等温线 数与总原子数(约为 Ga 原子数)之比,Tl 为绝对温度。但在三元 AlGaAs 系统中,与固相处于平衡状态的溶液的组分则不是温度的单值函数,三个 组成元素中一个是主要成分,其液相线可用一系列等温线表示,其中每条 等温线都给出在特定温度下饱和溶液内另外两个成分的浓度, 如图 7 所示。 图中等温线是根据标准溶液模型计算得来的,与实验数据非常吻合。 图 8 Al-Ga-As 体系富 Ga 固相等温线 所示为 Al-Ga-As 体系固体组分 x AlAs 与液相组分 x Al 关系曲线 (固相等 温线) ,是由计算得到的。图中, 横坐标为溶液中的 Al 的原子分数, 纵 坐标为固溶体中的 AlAs 组分。当用到这些图时,下面(6)式应成立。因此, 只要确定了 xAl 和温度,生长溶液就完全确定了。 s l x ? x ? x ?1 Al Ga As (6) 由前面的分析与讨论可知, 选定了生长温度便可以利用相图来确定生 长溶液的组成。假如生长温度为 800℃,对 GaAs 二元层,首先从图 6(或 图 7) 中查出 800℃时溶液中 As 的原子分数,然后由下式计算出需要加 入的 GaAs 量 WGaAs ? WGa M GaAs x As W M x ? ? Ga GaAs As M Ga 1 ? 2 x As M Ga (7) 式中 WGa、WGaAs 分别是溶液中加入的 Ga 和 GaAs 重量,MGa、MGaAs 分别 是 Ga 和 GaAs 的原子量和分子量。 AlxGa1-xAs 三元层, 对 则先由图 8 查出 8000C 时一定 xsAlAs 值的固溶体的生长溶液中的 Al 原子分数 xlAl, 然后从图 7 中查出相应的 As 原子分数,再按下式计算各物质的加入量 Wi=N 总 xiMi (8) 式中 i 为物质编号,Wi 是物质 i 的加入量,Mi 是物质 i 的原子量,xi 是物 质 i 在溶液中的原子分数,N 总是溶液中各物质克原子数 Ni 之和。 2. 杂质源计算。 在器件制作中使用的液相外延层几乎都要控制导电类 型和载流子浓度。对Ⅲ-Ⅴ族化合物及其固溶体而言,是通过向生长溶液中 添加合适的施主和受主杂质的方法来实现这种控制的。常用的杂质元素是 周期表上的ⅡB(Zn、Cd) 、ⅣA(Si、Ge、Sn)和ⅥA(S、Se、Te)族元素。Ⅱ B 族元素掺入Ⅲ-Ⅴ族晶体主要替代Ⅲ族元素在晶格上的位置,由于ⅡB 族 元素缺少一个形成共价键需要的价电子,所以是受主。而ⅥA 族元素主要 占据Ⅴ族晶格位置,它们具有的价电子比形成共价键所需要的多一个,所 以是施主。ⅣA 族元素是双性杂质,也就是说,它们可以占据两种晶格位 置,在Ⅲ族晶格位置上时为施主,在Ⅴ族晶格位置上时则成为受主。在液 相外延中最常用的施主杂质是 Te、Sn,最常用的受主杂质是 Ge、Zn。图 9 给出了 8000C 生长温度时,GaAs 外延生长常用掺杂剂的液 11 图 9 GaAs 液相外延层的载流子浓度与溶液中的杂质 原子分数的关系。 相浓度( 原子分数,摩尔分数 )和固体中载流子浓度的关系。图中,横 坐标为溶液中的杂质原子分数,纵坐标为外延层中的载流子浓度。图 10 和图 11 分别为生长温度为 8000C、生长液中的杂质原子分数一定时, AlxGa1-xAs 固溶体外延层中 p 型载流子浓度、n 型载流子浓度与固溶体的 AlAs 组分(x 值)之间的关系图。因此掺杂剂 Ge、Sn、Te 的掺杂量可直 接利用图 9、图 10 和图 11 由选定的固体中载流子浓度查出相应的液相浓 度,带入公式(8)算出。 组分源、杂质源量计算好后,用微量天平进行仔细称量备用。称量时 要考虑腐蚀处理等带来的源量损耗。 (二)外延生长前的准备工作 1.石墨舟处理。本实验采用的石墨舟为高纯石墨制成的普通七槽水 平滑动舟。为避免生长源泄漏,舟和衬底间的缝隙要适当,这就要求实验 前把石墨舟的各个部件修整好, 达到最佳的匹配状态; 为避免生长源沾污, 舟要非常干净,使用前先要用王水浸泡 24 小时,去除杂质,然后用沸去离 子水煮至酸碱度为中性,再在真空下进行高温烘烤。线C 不同液相杂质组分下 AlGaAs 外延层的 p 型载流子 浓度随 AlAs 组分变化关系 图 11 8000C 不同液相杂质组分下 AlGaAs 外延层的 n 型载流子 浓度随 AlAs 组分变化关系 13 10-3 帕,温度在 1000℃以上。由于舟的纯度对外延层的纯度有很大影响, 处理时要尽量达到实验要求。 2.反应管处理。用王水浸泡 24 小时,再用去离子水反复冲洗后烘干 待用。 3.炉温设定。本实验使用的是自动控温炉,可通过程序的设定(详见 附件 2)自动升温、恒温、降温。图 12 是本实验的温度变化示意图,两段 恒温时间分别为烧镓(脱氧)2h,熔源 50min,生长时降温速度 0.50C/min。 图 12 外延生长时炉温变化示意图 4.衬底制备。外延生长在衬底上进行,衬底的好坏直接影响外延片 的质量。因此,衬底制备在外延生长中占重要位置。通常有定向、切割、 研磨、抛光、腐蚀、清洗等工序。本实验采用 n 型(100)向单面抛光 GaAs 衬底,解理面积为 5×7mm2,厚度为 380μ m,与石墨舟托板槽大小和深 度一致。经甲苯、丙酮、无水乙醇超声清洗后,用 511 腐蚀液(即 H2SO4: H2O2:H2O=5:1:1)进行表面化学腐蚀抛光,再用去离子水反复清洗, 然后浸泡在乙醇中备用。 5.生长源称量。本实验要求学生自己设计并生长出一种以 GaAs 为有 源发光区(发光波长约为 870nm) 、以 AlAs 组分为 0.3 的 p 型和 n 型 Al0.3Ga0.7As 为上下限制层的双异质结端面发光激光器或发光管结构而且 要求上下限制层的载流子浓度分别为 5×1017cm-3 和 1×1017cm-3。因此, 所设计的器件至少应为三层结构。按上面要求利用上节介绍的组分源和杂 质源量计算方法算出每层的组分源和杂质源量并用微量天平称好。本实验 所用的 As 源为高纯 GaAs 多晶, Te、 Al、 Zn、 和 Sn 源则为高纯单质源。 Ge 14 6.生长源腐蚀清洗。GaAs 多晶与衬底的腐蚀清洗方法相同。其他生 长源的超声清洗过程同上,但腐蚀过程中所用的腐蚀液则是不同的: Te:用稀 HNO3(在去离子水中滴几滴 HNO3)腐蚀; Sn:用 H2SO4:H2O=1:1 腐蚀液腐蚀; Ge:用 HNO3:HF=1:1 腐蚀液腐蚀; Al:用 NaOH 溶液(在去离子水中放入一小块 NaOH)腐蚀。 另外要注意在腐蚀液的配制过程中各成分倾倒的先后次序,GaAs 衬 底和多晶源要用热 511 腐蚀液(60~700C)腐蚀,各种生长源的腐蚀时间 均约为 1 分钟。 (三)外延生长步骤 1.开炉。按操作规程(附件 3)启动生长温度已设置好的外延炉,炉 温会自动升至 8500C 脱氧温度并恒定,此过程大约需要 1 小时左右; 2.烧杯和量桶清洗。实验中要用到的玻璃和石英器皿均要用去离子 水冲洗干净,并在滤纸上空干; 3.称 Ga 和装 Ga。本实验使用纯度为 99.9999%的高纯 Ga 做生长源 溶剂,每槽 Ga 量均为 500mg,称好后应立即装入石墨舟源槽中,以减少 在空气中的氧化和沾污; 4. 抽真空和通氢气。装好 Ga 后,按操作规程开启机械泵和有关真 空阀门将石英反应管抽至线 分钟左右)后,关闭机械泵和有关 真空阀门;与此同时严格按操作规程开启纯氢仪和氢气瓶:打开纯氢仪的 加热器,当温度达到 3000C 时,缓慢打开高压氢气瓶阀门并利用氢气表上 的减压阀将原氢压力仔细调节为 0.25Mpa 左右,然后缓慢打开纯氢仪的原 氢阀,当原氢压力表的指示达到 0.25Mpa 时,打开纯氢仪的尾气阀并将尾 气流量调至合适程度,接着依次打开纯氢仪上和操作箱下面的纯氢阀,将 高纯氢引入石英反应管,当纯氢仪的纯氢压力指示超过大气压时,打开操 作箱下的废气阀,将废气通过塑料管道排放到窗外大气中; 5.脱氧。通氢 30 分钟后,将外延炉推至石英反应管上,对 Ga 在氢 气氛下进行高温(8500C)脱氧 2 小时,以便除去 Ga 的氧化物和沾污物; 6.装源。脱氧结束后,将石英反应管从炉膛中退出,待反应管的温 度降至接近室温时,打开反应管,将处理好的衬底片及生长源快速装入石 15 墨舟相应的衬底片槽和生长源槽中。这里要求快速装源,是为了尽量减少 其在大气中的氧化和沾污; 7.熔源。生长源装好后,向反应管中通氢 30 分钟后,重新将外延炉 推至反应管上,在氢气氛和 8250C 恒温下,熔源 50 分钟,以保证源的充分 溶解和均匀混合; 8. 外延生长。熔源结束后 ,开始执行降温生长程序 ,降温速度为 0.5 C/min,当温度降至 804℃时,开始陪片生长,陪片的作用是精确调整 生长源的饱和度。当温度降至 800℃时,开始正片生长,若器件结构为三 层双异质结,正片上的下限制层、有源层和上限制层的生长时间应分别控 制在 4~6 分钟、 20~30 秒和 4~6 分钟, 此时, 三层的生长厚度分别约为 1.5~2 μ m、0.2~0.4μ m 和 1.5~2μ m。生长过程中不同生长源的切换是通过由 不锈钢定位器控制的石英杆推动滑动石墨源液槽完成的。 9.关炉取片。生长结束后,将石英反应管退出炉膛并按规程关闭外延 炉。待反应管的温度降至接近室温后,关闭纯氢仪的加热器,待加热器的 温度降至低于 200℃后,关闭操作箱下、纯氢仪和氢气瓶上的所有阀门。 以上工作完成后, 打开反应管密封腔,双手戴好一次性塑膜手套从石墨舟片 托上取下生长好的外延片,擦洗干净后包上镜头纸装入样品袋备用。 然后将 石墨舟各组件仔细地用滤纸擦拭干净,组装到一起,放入石英反应管,定 好位置,封好密封腔,以备下次实验用。至此,整个外延实验结束。 六、要求和注意事项 1. 实验前必须认真阅读实验讲义和相关实验仪器使用说明书; 2. 实验必须在指导教师的监督和指导下有序进行; 3. 甲苯、硫酸、氢氧化钠等有毒有害、易燃易爆危险化学品必须在 无明火情况下严格按要求在通风橱中使用,以免发生危险; 4. 氢气是易燃易爆危险品,必须严格按操作规程使用。氢气管路周 围严禁明火;加热状态下,石英反应管中的氢气压力必须始终保持大于外 界大气压力,否则,外界空气回流入反应管,将会发生爆炸;氢气阀门打 开和关闭用力要适度,防止损坏漏气; 5. 实验室的仪器仪表和易碎的玻璃与石英器皿必须严格按使用说明 书或操作要求使用和爱护,不得随意损坏; 16 0 6. 注意节约化学试剂和滤纸等易耗物品,不得随便浪费; 7. GaAs 和高纯 Ga 等昂贵物品按组定量发放,损失责任自负; 8. 保持好实验室的环境卫生。每天进实验室后要先清扫卫生,实验 完毕后要将实验废弃物清理好,仪器设备工具用品要归位; 9. 严格遵守实验纪律; 10. 认真做好实验记录。 附件 1:TG332-A 型微量天平使用说明书; 附件 2:JWC-10 型精密液相外延系统使用说明书; 附件 3:BG-5 型氢气净化仪(纯氢仪)使用说明书 17

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